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微波消解器的操作流程及注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2021-03-20點(diǎn)擊次數(shù):1285
 
  微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前,微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中各種試樣的消解,特別適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準(zhǔn)確測定。
  微波消解器的操作流程及注意事項(xiàng)
  1.試驗(yàn)前準(zhǔn)備:
  檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器是否已經(jīng)清洗。
  2.稱樣:
  用萬分之一天平準(zhǔn)確稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項(xiàng):
 ?、俅_保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;
 ?、谖粗獦悠烦醮卧囼?yàn)稱樣量控制在0.1g以內(nèi),消化樣品必須保證微波消解的安全性;
 ?、蹖τ诜磻?yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g以內(nèi)。
  3.加消化試劑:
  將消化罐置于通風(fēng)廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機(jī)樣品量大于0.2g的,放于加熱設(shè)備(如,LABTECH的VB24)低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上,避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
  4.密封上蓋檢查:
  檢查密封是否有破損,如有破損,及時(shí)更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封,然后,將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上,確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3秒鐘。新密封應(yīng)該壓10秒鐘以上。為保證密封有效,請?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開始實(shí)驗(yàn),否則需要重新擴(kuò)口。
  5.反應(yīng)罐的安裝:
  確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管,螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時(shí),建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時(shí),可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系。
  6.蓋保護(hù)罩:
  將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上,對準(zhǔn)定位孔,順時(shí)針旋緊保護(hù)罩,卡口鎖定。

TEL:0571-86139637

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