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萬(wàn)用一體化蒸餾儀:如何將樣品蒸餾到理想狀態(tài)

更新時(shí)間:2022-04-18點(diǎn)擊次數(shù):1202

將待蒸餾液通過(guò)玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計(jì)。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

  用水冷凝管時(shí),先由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌?,自上口流出引至水槽中,然后開(kāi)始加熱。加熱時(shí)可以看見(jiàn)蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計(jì)的讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的頂端到達(dá)溫度計(jì)水銀球部位時(shí),溫度計(jì)讀數(shù)就急劇上升。這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計(jì)受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。然后再稍稍加大火焰,進(jìn)行蒸餾??刂萍訜釡囟?,調(diào)節(jié)蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個(gè)蒸餾過(guò)程中,應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴。此時(shí)的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度,溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體(餾出物)的沸點(diǎn)。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大,否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)就會(huì)偏高;另一方面,蒸餾也不能進(jìn)行得太慢,否則由于溫度計(jì)的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)范。

  觀察沸點(diǎn)及收集餾液:進(jìn)行蒸餾前,至少要準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶。因?yàn)樵谶_(dá)到預(yù)期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前,帶有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為“前餾分"或“餾頭"。前餾分蒸完,溫度趨于穩(wěn)定后,蒸出的就是較純的物質(zhì),這時(shí)應(yīng)更換一個(gè)潔凈干燥的接受瓶接受,記下這部分液體開(kāi)始餾出時(shí)和后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù),即是該餾分的沸程(沸點(diǎn)范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點(diǎn)雜質(zhì),在所需要的餾分蒸出后,若再繼續(xù)升高加熱溫度,溫度計(jì)的讀數(shù)會(huì)顯著升高,若維持原來(lái)的加熱溫度,就不會(huì)再有餾液蒸出,溫度會(huì)突然下降。這時(shí)就應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其他意外事故。

  蒸餾完畢,應(yīng)先停止加熱,然后停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等

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