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索氏提取器裝置脂肪測(cè)定儀的粗脂肪測(cè)定殘余法

更新時(shí)間:2015-12-11點(diǎn)擊次數(shù):2990

索氏提取器裝置脂肪測(cè)定儀的粗脂肪測(cè)定殘余法

 

 一. 方法原理  :

一定量的樣品經(jīng)有機(jī)溶劑浸提脂肪,稱剩余物重,有重量的減少求得脂肪重量計(jì)算脂肪含量

二、試劑:

 1.無水乙mi。

 三、儀器:

 脂肪提取器、水浴、干燥器;烘箱。

 四、操作步驟: 

 1.取經(jīng)脫脂處理后烘干過的濾紙,折疊成一頭開口的紙包,用鉛筆編號(hào),然后稱重(/萬(wàn)   天平·W1)。 

2.取粉碎樣品1g左右,小心放人紙包內(nèi),將口折封,在1000 c烘1小時(shí),放干燥器中冷卻 后,稱重(W2)。 

3.將紙包放人脂肪提取器內(nèi),加入無水乙mi,使乙mi能全部浸沒紙包并有部分流人下部   燒瓶中。 

4.安裝好浸提器,注意接口不漏氣,水浴加熱下部燒瓶(溫度約50℃),通水冷凝回流10   小時(shí)左右,控制每小時(shí)回流10次左右。 

5.打開脂肪提取器,取出紙包,風(fēng)干+然后在105℃烘于1一2小時(shí)。

 6.置于干燥器中冷卻后,稱重(W3)。

五、計(jì)算: 

月旨肪%=[(w2-w3)*100]/w2-w1  式中:W1:濾紙包空重(g)  w2:(濾紙包+樣品)重(g) W3:(濾紙包+殘余物)重(g) 

索氏提取脂肪測(cè)定儀的粗脂肪測(cè)定殘余法

六、注意事項(xiàng):  

1.濾紙用中速或慢速的,不要用快速的;濾紙形狀可為方形也可為圓形。

2.濾紙先經(jīng)脫脂烘干處理,方法是:濾紙放在大燒杯中,加無水乙mi浸泡4—6小時(shí),取出   晾干,105℃烘干,在干燥器中冷卻備用。 

3.樣品磨細(xì)過40目篩,磨碎時(shí)先棄去開始的部分樣品,其余的再磨混勻,注意磨碎時(shí)使   樣品不要發(fā)熱,磨碎樣不要久放,及時(shí)測(cè)定,稱樣重:油料樣品1g左右,谷物樣3—5g。

4.如樣品含水份較多,應(yīng)先烘干,烘干的時(shí)間和溫度要注意控制,溫度過高或時(shí)間過長(zhǎng),    可能使不飽和脂肪酸氧化或油脂揮發(fā)影響結(jié)果,或使油脂氧化難以提取。  5.濾紙包必須折好,確保樣晶不漏出。如在實(shí),驗(yàn)過程中有樣品漏出,必須重做。紙包的   大小,必須適合浸提器的口徑和高度,紙包高度應(yīng)低于回流彎管,使紙包能*被乙mi浸沒。 

6.整個(gè)脂肪提取器內(nèi)部都應(yīng)干燥無水,按裝好后各接口應(yīng)密閉不漏氣,冷凝管上口用脫   脂棉花松松堵上或是接上CaCl2干燥管,防水份進(jìn)入和防乙mi揮發(fā)出去。

 7。所用乙mi必須無水,否則一些糖和水溶性無機(jī)物會(huì)被抽提出來而造成誤差。如乙mi有   水,可先加無水CaCl2處理,然后用Na去水,也可以在乙mi中加無水石膏,振蕩數(shù)次,靜置10小時(shí)以上,然后蒸餾,取35t2以下餾液應(yīng)用,除乙mi外,也可用石油醚、沸點(diǎn)30 —600 c 

8.回流速度通過加熱溫度控制,一般45—5012,冬夏應(yīng)有區(qū)別,保持溫和沸騰,乙mi下滴   較快但不連成線(約每秒3—4滴),每小時(shí)回流循環(huán)10次左右,回流10小時(shí)左右,*時(shí)間長(zhǎng)短視樣品含油量而定. 

9.不得用電爐或其它明火加熱,如聞到空氣中有較強(qiáng)的乙mi味,應(yīng)檢查有無漏.以及 冷凝水是否流通或流量太小,整個(gè)提取過程中,冷凝水不能中斷,注意室內(nèi)通風(fēng)。

10.有時(shí)浸提器中乙mi已滿,卻不能通過虹吸管一下手流人底部燒瓶,降低了清提效率   遇此情況可輕輕搖動(dòng)提取器或?qū)⒔崞魃韵蚝缥芤粋?cè)傾斜,使得虹吸作用能進(jìn)行,   器時(shí)要注意。’ 

11.取出濾紙包,必須先在空氣中晾干再放人烘箱,烘干溫度105C,不可過高,   也不能過長(zhǎng)。烘干后在干燥器中冷卻半小時(shí)以上再稱重,稱量時(shí)要迅速。 

12.實(shí)驗(yàn)結(jié)棗后,回收乙mi,方法是:在浸提器中乙mi近滿而尚未從虹吸管下流;   醚倒人回收瓶?jī)?nèi),如此進(jìn)行幾次,至燒瓶中無乙mi為止。:

索氏提取脂肪測(cè)定儀的粗脂肪測(cè)定殘余法

七、思考題: 

1.用殘余法測(cè)脂肪,哪些因素可能弓I起測(cè)定結(jié)果發(fā)生正誤差,哪些因素可引起 產(chǎn)生負(fù)誤差? 

2.樣品在用乙mi浸提之前為什么要烘干?為什么不能高溫和長(zhǎng)時(shí)間烘干?

3.為什么說用此法測(cè)得的是粗脂肪? 

4.殘余法與直接法測(cè)脂肪相比,操作有何異同,各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?

 5.如果:①浸提器接口漏氣;②濾紙未經(jīng)脫脂烘干處理;③紙包過長(zhǎng),高于虹吸乍 浸提過程中途停電5小時(shí);⑤使用的是未經(jīng)蒸餾的用過的乙mi;⑥殘余物烘干[  120Y3;⑦浸提過程中停水2小時(shí);⑧樣品未磨碎,會(huì)發(fā)生什么問題?對(duì)測(cè)定有何影響

JTONE系列脂肪測(cè)定儀 (又叫索氏提取、粗脂肪測(cè)定儀)主要由加熱抽提,溶劑回收和冷卻三大部分組成。操作時(shí)可以根據(jù)試劑沸點(diǎn)和環(huán)境溫度不同而調(diào)節(jié)加熱溫度,試樣在抽提過程反復(fù)浸泡及抽提,從而達(dá)到快速提取目的。

索氏提取器裝置脂肪測(cè)定儀的粗脂肪測(cè)定殘余法參考資料:杭州聚同電子有限公司

 

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